微波法在（zài）線濃度儀在（zài）己內酰胺及酸堿（jiǎn）濃度測（cè）試中的應用

一（yī）種己內（nèi）酰胺（àn）濃度、酸堿濃度在線檢測儀應用案（àn）例一（yī）

2016年應（yīng）用戶（hù）要（yào）求（qiú），要在己內酰（xiān）胺（àn）生（shēng）產過程中脫水工藝（yì）環（huán）節（jiē）對（duì）水溶液（yè）中己內酰胺濃度（dù）進行在線實時（shí）檢測，以便用戶及時掌握產（chǎn）品品質（zhì）的控（kòng）製，提高己內酰（xiān）胺的回收（shōu）率。通過對己（jǐ）內酰胺（àn）理化性質與生產工藝的（de）研究，對（duì）傳（chuán）感器材質，檢測器件精度，數據處理，都（dōu）有很（hěn）高（gāo）的要求。我們在北鬥星（xīng）MS1204 微波（bō）檢測技（jì）術（shù）基礎上，通（tōng）過（guò）核心技術改進，在己內酰胺生產工（gōng）藝安裝現場應用，經過幾年的正常運行北（běi）鬥星MS1204傳感器又拓展了他的（de）實用領域。

【己內酰胺化（huà）工原料的應用】

己內酰胺（àn）(CPL)是一（yī）種重要（yào）的（de）有機化工原料,是尼龍-6合成纖維、尼龍-6工（gōng）程塑料、尼龍－6薄膜的重要單體。

尼龍（lóng）－6纖維可（kě）加工成民用絲和工業絲，工業絲主要用來（lái）製作輪（lún）胎簾子布、電纜、安全帶、降落傘、帆布、絕緣材料（liào）、運輸帶（dài）等，民用絲（sī）可用於製作紡（fǎng）織品如地（dì）毯、服裝、毛（máo）毯、無紡布以（yǐ）及箱包、繩等。

尼龍－6工程塑料廣泛用（yòng）於汽車，船（chuán）舶，工（gōng）業機械，電子電器元件（jiàn）等領域。

尼龍－6薄膜（mó）則主要用於（yú）加工食品（pǐn）的保鮮膜等，用途（tú）十分廣泛（fàn）。

【背景技（jì）術：己內酰胺工藝流程】

工業（yè）上製備己內酰胺（àn）生產工藝主（zhǔ）要（yào）有（yǒu）苯酚法，氨肟化（huà）工藝、磷酸羥胺(HPO)，甲苯法（SNIA），硫（liú）酸羥胺法（fǎ）(HSO) ，氨肟化法等。無論哪種工藝方法，最終（zhōng）都要加氨水（shuǐ）經中和分離，分離出（chū）來的粗（cū）己內酰胺，再經提純精（jīng）製（zhì）得到純度大（dà）於99.98%己內酰（xiān）胺的成（chéng）品。

要得到純度高，為下遊的行業提供質量好的己（jǐ）內酰（xiān）胺，粗己內酰胺溶（róng）液的精製過（guò）程非常（cháng）重要（yào）。各國（guó）都在不斷開發更經濟、汙染更小的精製工藝。

【產品（pǐn）質量（liàng）重要指標：己（jǐ）內酰胺濃度】

為達到理想的己內（nèi）酰胺純（chún）度，粗（cū）己內酰胺需要經過精製工藝，目前的精製方法主要集（jí）中在溶液萃取法、 離子交換樹脂法、催化加氫（qīng）法、真空蒸餾法等。為獲得高純（chún）度產（chǎn）品，工業上一般是幾種方法組合（hé）進行聯合（hé）精（jīng）製，以（yǐ）期（qī）提高已內（nèi）酰胺（àn）質量與回收率。

以磷（lín）酸羥（qiǎng）胺(HPO) 法（fǎ）生（shēng）產己內酰（xiān）胺為例，粗己內（nèi）酰胺的脫（tuō）水濃縮精製采用蒸（zhēng）發精（jīng）餾法，環己酮肟（wò）在（zài）發煙硫酸（suān）催化下（xià）的液相貝克（kè）曼重（chóng）排工藝。液相貝克曼重排反應生成粗（cū）己內（nèi）酰胺，粗己內酰胺需要經（jīng）過（guò）重（chóng）排中和（hé）、硫（liú）銨萃（cuì）取及汽提、苯（běn）萃、水（shuǐ）萃、離子交換、加氫、三（sān）效蒸發、蒸（zhēng）餾等（děng）工序進（jìn）行分離提（tí）純後精製才（cái）能（néng）得到（dào）合（hé）格的己內酰胺產品。己內酰胺濃縮（suō）工藝在進入（rù）三（sān）效蒸發和預（yù）蒸餾工序時，己（jǐ）內酰胺濃縮到90% ，再進入預（yù）蒸餾係（xì）統，使己內酰胺的（de）濃度由 90% ( 質量分數（shù）)  濃縮到 99.9%，雜質（zhì）的去除率（lǜ）達到（dào）99.99% 。粗己內酰胺濃度經過（guò）多道分離（lí）提純工（gōng）序，其（qí）濃度逐步提高（gāo）最終達到大於（yú）99.98%，這不同工序的濃度值測量，就（jiù）是過程控製的重要指標。

【技（jì）術實現要素：己內酰胺濃（nóng）度測量實現在線檢（jiǎn）測（cè）】

為解決己內酰（xiān）胺（àn）濃度實（shí）時測量控製，傳感器要直接插（chā）入（rù）管道采樣點。北鬥星在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p考慮（lǜ）到己內酰胺生產（chǎn）工藝的複雜（zá）性，接（jiē）觸材料必須耐溫度，耐腐蝕性（xìng），我（wǒ）們選用有“塑料王”之稱的聚四氟乙烯材料，這種（zhǒng）材料有抗酸抗堿（jiǎn）、抗各種有機溶劑的（de）特（tè）點，幾乎不溶（róng）於所有的溶劑。同時（shí），具（jù）有耐高溫的特點可在-180～260oC長期使用，是適於（yú）己（jǐ）內酰胺及其複（fù）雜的生（shēng）產工藝應用的經濟實（shí）用（yòng）型在線監（jiān）測儀器（qì）。MS1204傳（chuán）感器適用（yòng）溫度範圍100-120°C; 濃度範圍：0-100%全量程測試（shì），寬泛的濃度測量範圍為配合工序要求靈活安裝（zhuāng）控製。傳（chuán）感器插入（rù）深度標準 60～170 mm，特（tè）殊要求（qiú）可（kě）以定（dìng）製，用於管道（dào）和罐（guàn）體安裝。本安設計（jì）防爆型（xíng）。可直（zhí）接用於顯示器（qì），記錄儀，可以增（zēng）強（qiáng）PID閉環控製；

【在（zài）線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p測試原（yuán）理（lǐ）】

MS1204微波衰減（jiǎn）法傳感技術，應用（yòng）於北鬥星係列水分分析儀中，是（shì）北鬥（dòu）星30年來，經過幾代中國科學院專家力量，對比國內外檢測（cè）原理現存技術的（de）優缺點，研究開發（fā）並逐步完善成（chéng）熟的（de）高（gāo）可靠性水（shuǐ）分測（cè）試技術（shù）。

微波衰減法是依據有機（jī）物和水（shuǐ）分子（zǐ）對100M赫茲的電磁波的吸收率（lǜ）差（chà）別較大（75:1）的原理而設（shè）計的，基於水分對微（wēi）波的吸收係數與其他介質（zhì）對微波的（de）吸收係數不同，當對（duì）樣品施加高頻電場時，由於水分的（de）存在，會影（yǐng）響高頻電場的相位和（hé）幅度，影響的程度與水分含量有關（guān），通過測試高頻（pín）電（diàn）場的相位（wèi）和幅度的變化，並經過智能數摸（mō）轉換和相關的（de）數據處理，實現了快速精確（què）檢（jiǎn）測的要求，解決（jué）了其它水分檢測原理（lǐ）因受電解質、有機物成分差異、酸堿度及（jí）含砂（shā）量等（děng）介（jiè）質（zhì）的（de）因素（sù）影響檢（jiǎn）測準確（què）度的問（wèn）題。

北鬥星（xīng）儀器（qì）憑借MS1204先進的檢測技術（shù），1996年（nián）獲得北京市火（huǒ）炬計劃項目。它快速（sù）、便捷（jié）、易於（yú）安裝、穩定準確的數據，成為30年（nián）來遍布（bù）各個行業、國內外近千家用戶水分檢測的國產優質儀器，被用戶（hù）評為*競爭力（lì）的（de）含水分析儀，為當（dāng）今國（guó）際（jì）水分檢測增（zēng）添（tiān）了又一（yī）成熟的測試技術。

自2008年，應國內科研（yán）院所，石（shí）化廠，中藥廠家的要求，開始（shǐ）乙（yǐ）醇（chún）、乙（yǐ）二（èr）醇、正丁醇、丁醇、二甲基矽油濃（nóng）度測試的現場應用開發，我們對（duì）儀器（qì）測試中的穩定性，抗幹擾（rǎo）性，溫（wēn）度影響（xiǎng），無論（lùn）是來自儀（yí）器本身（shēn），還是來（lái）自現場（chǎng）的（de）問（wèn）題，都積累（lèi）了豐（fēng）富（fù）的（de）經驗。

【北鬥（dòu）星水分儀MS1204技術優（yōu）勢】

1) 無任（rèn）何耗材（cái）的附加費用；

2) 無來自儀器及耗材對人身健康的任（rèn）何（hé）危害。

3) 儀（yí）器（qì）響應速度快，信號反（fǎn）應時間<15s,智能變送器處理間隔，*適應自（zì）動化流程（chéng）的快（kuài）速響（xiǎng）應要求。

4) 可（kě）靠的（de）防（fáng）爆設（shè）計，防爆等級為Ex d iaⅡC T5 本安設計。

5) 靈活實用（yòng）的（de）安裝結構（gòu）設計，安裝連接方（fāng）式多樣（管螺紋式（shì）、法蘭式、卡盤式），堅固（gù）耐用，不易結垢、粘附、堵塞，適應各種工藝（yì）安裝要求。

6) 傳（chuán）感（gǎn）器材料設計兼（jiān）容選擇性大，適用（yòng）於不（bú）同物料的檢（jiǎn）測要（yào）求（聚四氟、304不鏽鋼、316不鏽（xiù）鋼）。

【T-BD5-EMC1124電（diàn）磁（cí）濃度計（酸堿濃度計）】

根據己內酰胺生產工藝中各個（gè）工序的原料（liào）、反應環境、副產品也需（xū）要（yào）進行酸（suān）堿性、鹽液（yè）濃（nóng）度（dù），電導率測量控製。我們推薦北（běi）鬥星EMC1124電磁濃度計（酸堿（jiǎn）濃度計），可全量程（chéng）測試（shì）濃（nóng）硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、氫氟酸、氫氧化鈉（nà）、鹽混合液、酒（jiǔ）精、乳化油（yóu）、尿素、變性澱粉（fěn）、煤（méi）漿（jiāng）水（洗煤水）、酒精（jīng）濃度、氨水、乙二（èr）醇濃度（dù）、阻燃劑水溶（róng）液、二甲基（jī）矽油（yóu）、煤（méi）焦（jiāo）油、礦漿濃度、製動（dòng）液、碳化矽、氫氧化鈉、石（shí）灰乳等單一成分、多（duō）成分混合物（wù）濃度，及（jí）電（diàn）導（dǎo）率測試。

典（diǎn）型應用（yòng）：鹽（yán）酸混合物濃度檢測、氫（qīng）氟酸混合物濃度檢測、硝酸混合物（wù）濃（nóng）度檢（jiǎn）測、氫氧化鈉（nà）混合物濃度檢測。

技術參數：

1) 溫度補（bǔ）償：  0~ 60℃

2) 量    程：  0-200ms/m

3) 輸    出：  4-20Ma/RS232/485

4) 使用溫度：  -30~ 70℃ 

5) 使用壓力：  0.5MPa

6) 測（cè）量（liàng）元件探頭尺寸（cùn）：插入溶液（yè）深（shēn）度125mm，可定製（zhì）

儀器主（zhǔ）要特點

1) 大屏幕多參數同屏（píng）顯示、中文菜單引導（dǎo）操作。

2) 儀器具備多點（diǎn）標定功能，采取最小二乘法處理，在寬（kuān）範圍測量時確保測量（liàng）精（jīng）度。

3) 敏感元（yuán）件采用特殊合金磁性材料製作，提（tí）高了儀器（qì）的靈敏（mǐn）度和穩定性。

4) 儀器內（nèi）部的單（dān）片微型（xíng）計算機，自動根據介（jiè）質溫度對溶液做精確（què）的溫度補償。

5) 具（jù）有4～20mA隔離輸出（chū）信號和RS485輸出接口，另（lìng）有濃（nóng）度的上（shàng）、下限報（bào）警功能。

6) 具有（yǒu）斷電（diàn）數據保護功（gōng）能。

7) 電子單（dān）元采用塑料耐腐蝕機箱，防護等級為（wéi）IP65，可防水防塵防酸氣，配（pèi）套發送（sòng）器（qì）：DCZ-1型（xíng）電磁（cí）發送器。

8) 探頭安裝方式：管道式（shì）、浸入式、流通式任選（xuǎn）。

9) 采用電磁感（gǎn）應原（yuán）理測量溶液電導（dǎo）率，無（wú）極化效應，測量精（jīng）確，維護量（liàng）小。

10) 測量（liàng）介質可通過菜單選（xuǎn）擇，既可精確測量酸、堿、鹽（yán）溶液的（de）濃度，又可測量一般溶液（yè）的電導（dǎo）率。

【總結】

隨著己內（nèi）酰（xiān）胺企業生產進入高利R時代，作為生產過程優化的（de）重要檢（jiǎn）測（cè）手段（duàn），對儀器儀表的要求會越來越高，己內酰胺如此複（fù）雜的生產工藝（yì）控製，北鬥星T-BD5CMD+MS1204p濃（nóng）度（dù）計和T-BD5-EMC1124酸堿（jiǎn）濃度計的應用（yòng），有助於過程控製以及提高工藝指標（biāo）和產品質（zhì）量。

T-BD5CMD+MS1204p濃度計自（zì）2016年（nián）應用在己內酰（xiān）胺濃度檢測，已（yǐ）經正常（cháng）運（yùn）行（háng）幾（jǐ）年。

T-BD5-EMC1124酸堿濃度計（jì）自（zì）2010年在石化行業成功應用（yòng）至今。

希（xī）望北鬥星儀器在己內酰胺（àn）生（shēng）產工藝中實現更多應用

具體（tǐ）請谘詢（xún）北京北（běi）鬥星工業化學（xué）研究所